由于比色法誤差較大,基本不采用該法;而離子選擇電極法前期處理復(fù)雜,耗時(shí)長,且測定結(jié)果不穩(wěn)定,使用上受到一定的限制。
離子色譜法以其快速、方便、靈敏度高、選擇性好、可同時(shí)分析多種離子化合物等優(yōu)勢已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域中氟化物、氯化物等的測定。
2氟化物的檢測方法
2.1氟試劑分光光度法氟試劑分光光度法是測定氟化物的重要方法之一,此方法適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的測定。
其方法原理是氟離子在pH值為4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反響生成藍(lán)色三元絡(luò)合物,絡(luò)合物在620nm波長處的吸光度與氟離子濃度成正比,定量測定氟化物(F-)本方法的檢出限為0.02。
mg/L,測定下限為0.08mg/L。
氟試劑分光光度法的特點(diǎn)是用于低濃度樣品的剖析準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性較好,缺乏的中央是檢測進(jìn)程較繁瑣、時(shí)間長。
2.2茜素磺酸鋯目視比色法該法適用于飲用水、地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的測定。
低濃度樣品用茜素鋯法,更為簡便、經(jīng)濟(jì)、準(zhǔn)確,適于基層運(yùn)用。
其方法原理是在酸性溶液中,茜素磺酸鈉和鋯鹽生成白色絡(luò)合物,當(dāng)樣品中有氟離子存在時(shí),能攫取絡(luò)合物中鋯離子,生成無色的氟化鋯離子,釋放出黃色的茜素磺酸鈉,依據(jù)溶液由白色褪至黃色的色度不同與規(guī)范比色定量。
取50ml試樣,直接測定氟化物的濃度時(shí),本方法檢出限為0.1mg/L,測定下限為0.4mg/L,測定下限為1.5mg/L(高含量樣品可經(jīng)稀釋后剖析)。
茜素鋯目視比色法的特點(diǎn)是便利、快速,但缺乏的中央是誤差大。
2.3離子選擇電極法水中氟化物測定常采用氟離子選擇電極法,它具有電極結(jié)構(gòu)復(fù)雜、靈敏度高、選擇性好、照應(yīng)速度快、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)。
但是在實(shí)踐測定進(jìn)程中,除了嚴(yán)格依照規(guī)范操作外,還有一些環(huán)節(jié)值得留意,不然會(huì)出現(xiàn)較大誤差。
2.3.1濾膜采樣氟離子選擇電極法
淺析氟化物的幾種檢測方法
該方法適用于環(huán)境空氣中氟化物的小時(shí)濃度和日平均濃度的測定。
當(dāng)采樣體積為6m3時(shí),測定下限為0.9µg/m3。
其方法原理是已知體積的空氣經(jīng)過磷酸氫二鉀浸漬的濾膜時(shí),氟化物被固定或阻留在濾膜上,濾膜上的氟化物用鹽酸溶液浸溶后,用氟離子選擇電極法測定。
2.3.2石灰濾紙采樣氟離子選擇電極法(簡稱LTP法)適用于環(huán)境空氣中氟化物臨時(shí)平均污染水平的測定。
當(dāng)采樣時(shí)間為一個(gè)月時(shí),方法的測定下限為0.18µg/(dm·d)。
其方法原理為空氣中的氟化物(氟化氫、四氟化硅等)與浸漬在濾紙上的氫氧化鈣反響而被固定。
用總離子強(qiáng)度調(diào)理緩沖液浸提后,以氟離子選擇電極法測定,取得石灰濾紙上氟化物的含量。
測定結(jié)果反映的是放置時(shí)期空氣中氟化物的平均污染水平。
2.3.3離子選擇電極法的優(yōu)缺陷少量剖析實(shí)驗(yàn)證明,離子選擇電極法測定水中氟化物準(zhǔn)確快速、攪擾少,分析準(zhǔn)確度、準(zhǔn)確度均契合質(zhì)量控制要求,設(shè)備廉價(jià)易得,方法操作復(fù)雜,適宜各類水體,是水中氟化物檢測剖析的法。
但在測定進(jìn)程中要留意pH值、溫度、攪拌速度、電極老化污染等效果,不然影響測定準(zhǔn)確度、靈敏度、電極照應(yīng)值及斜率,在推進(jìn)大批量樣品剖析時(shí),人員任務(wù)量加大、耗時(shí)長。
2.4離子色譜法隨著通信技術(shù)和工業(yè)消費(fèi)的飛速開展,離子色譜儀已遍及運(yùn)用于環(huán)境監(jiān)測、電力、半導(dǎo)體工業(yè)、石油化工、冶金、醫(yī)療衛(wèi)生、食品和生化等范圍。
3總結(jié)
氟化物快速測定儀測定的每種方法有著相應(yīng)的監(jiān)測對象,每種檢測方法都有著十分標(biāo)準(zhǔn)的操作步驟,必需嚴(yán)厲依照規(guī)范執(zhí)行。
方法的運(yùn)用直接影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確與否,儀器的操作與維護(hù)也影響著數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確水平,從而直接地影響到污染物氟化物的含量準(zhǔn)確度,準(zhǔn)確的測定對確定氟含量的正常值范圍意義嚴(yán)重,必需慎重對待。