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檢出限的介紹及影響因素

更新時(shí)間:2018-06-15    瀏覽量:11603

 1、儀器的檢出限

儀器檢出限是指在規(guī)定的儀器條件下,當(dāng)儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)時(shí),儀器本身存在著的噪音引起測(cè)量讀數(shù)的漂移和波動(dòng)。儀器檢出限的水平可對(duì)同類(lèi)儀器之間的信噪比、檢測(cè)靈敏度、信號(hào)與噪音相區(qū)別的界限及分析方法進(jìn)行測(cè)量所能達(dá)到的低限度等方面提供依據(jù)。儀器的檢出限的物理含義為:在一定的置信范圍內(nèi)能與儀器噪音相區(qū)別的小檢測(cè)信號(hào)對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)的量。

 2、方法的檢出限

  方法的檢出限是指一個(gè)給定的分析方法在特定條件下能以合理的置信水平檢出被測(cè)物的小濃度,它是表征分析方法的主要的參數(shù)之一。分析方法隨機(jī)誤差的大小不但與儀器噪聲有關(guān),而且決定了方法全過(guò)程所帶來(lái)的誤差總和,與樣品性質(zhì)、預(yù)處理過(guò)程都有關(guān)系。為了能反映分析方法在整個(gè)分析處理過(guò)程的誤差,可采用已知結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或樣品按照分析步驟進(jìn)行測(cè)量,通過(guò)分析12份已知結(jié)果的實(shí)際樣品來(lái)計(jì)算方法的檢出限,計(jì)算公式如下:

3、樣品的檢出限

  即單個(gè)樣品的檢出限,指相對(duì)于空白可檢測(cè)的樣品的小含量。故只有當(dāng)空白含量為零時(shí),樣品檢出限才等于方法檢出限。一方面空白含量往往不為零,由于空白含量及其波動(dòng)的存在,盡管方法檢出限通過(guò)外推法可能求得很低的濃度( 或含量),實(shí)際上樣品檢出限可能要比方法檢出限大得多; 另一方面分析方法檢出限采用的是一系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),基體各不相同,因此只能是一類(lèi)型樣品的平均檢出限,并非嚴(yán)格適用于單個(gè)樣品。對(duì)于單個(gè)樣品確定檢出限,必須固定樣品基體,即樣品檢出限的確定應(yīng)使用樣品本身,采取標(biāo)準(zhǔn)加入法作出和方法檢出限類(lèi)似的曲線(xiàn),使用外推法進(jìn)行計(jì)算。

正因?yàn)槿绱?,在?shí)際使用中,樣品檢出限要比方法檢出限要有意義得多。當(dāng)被測(cè)樣品種類(lèi)變化或測(cè)定所用試劑和環(huán)境變化時(shí),即使使用同一分析方法,樣品檢出限可能相差很大。在痕量分析時(shí),測(cè)量結(jié)果的可靠性在很大程度上取決于空

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